Анализ драгоценных металлов в химико- электролитических материалах. - От идеи, до результата!

Анализ драгоценных металлов в электролитах, растворах солей и коллоидах апробируют по содержанию Драгоценных металлов в соответствии с математической моделью № 11, для чего от них отбирают и анализируют пробы, объем которых зависит от содержания драгоценных металлов. В отбираемой для проведения одного анализа пробе раствора или коллоида в общем виде должно быть не менее 1 г определяемого драгоценного металла. Перед пробоотбором растворы солей и коллоиды должны быть тщательно перемешаны.

Соли и порошки. Апробирование солей, металлических, металлокисных и других порошков по содержанию драгоценных металлов, других компонентов и примесей принципиально однотипно, характеризуется математической моделью № 12 и в общем виде сводится к последовательному выполнению следующих пяти операций:

1) усреднение партии опробуемого материала во всем объеме по составу входящих в него компонентов, а для многих порошков, кроме того, и по гранулометрическому составу;
2) отбор от партии усредненного материала головной пробы массой в 1,5—2, а иногда и в 3—6 раз большей, чем утроенная масса лабораторной пробы;
3) усреднение головной пробы и сокращение ее до промежуточной пробы массой, равной утроенной массе лабораторной пробы;
4) деление промежуточной пробы на 3 (иногда на 2) части, соответствующие лабораторным пробам — основной, контрольной и запасной;
5) анализ лабораторной пробы и ее аттестация с распространением результатов на партию продукта.

В отдельных случаях операции 2, 3, а также 3 и 4 можно совместить, например, при пробоотборе от азотнокислого серебра, от порошка серебряного чешуйчатого (очень малый размер партии, всего 5 кг) и др.
Массы лабораторных, а следовательно, и массы промежуточных и головных проб зависят от числа и характера методов испытаний, которым подвергают опробуемые порошки и соли.

Усреднение партии опробуемого материала — операция предварительная и обязательная для всех случаев пробоотбора от соле-порошковой продукции. В этом случае нет уверенности в идентичности химического или гранулометрического состава материала во всем объеме и особенно, когда партия продукта состоит из нескольких частей (например, из нескольких выгрузок при сушке, прокалке материала и т. д.). Усреднение можно осуществлять пересыпанием, перегребанием и перемешиванием материала на плоскости, в накопительной емкости, во вращающихся, поворотных и других смесителях. Но во всех случаях применяемое оборудование и приспособление не должцы изменять заданных размеров частиц материала, нарушать их целостность, ухудшать качественные характеристики продукта, например текучести, насыпной плотности и т. д. Особо важно это условие для гранулированных и биметаллических порошков. Поэтому их усреднение следует вести на всех стадиях пробоотбора без применения истирающих и разрушающих целостность частиц приспособлений.
При выборе тех или иных методов усреднения опробуемых порошков и солей необходимо отдавать предпочтение аппаратуре и приспособлениям закрытого исполнения, исключающим пыление, механические потери материала и загрязнение пылью рабочих мест и помещений. Особенно это важно при пробоотборе от порошков, содержащих вредные составляющие, например окислы кадмия, меди и других элементов.
Головную пробу от партии усредненного материала лучше всего отбирать с применением специальных пробоотборников, обеспечивающих отсечение или отвод пробы от всего объема непрерывно движущегося потока материала и поэтому наибольшую ее представительность, а также дающих возможность выполнять пробоотбор в закрытом исполнении, исключающем пыление, механические потери материала и загрязнение пылью рабочих мест и помещений.
Если специальные пробоотборники отсутствуют, головные пробы от партий металлических порошков и солей можно отбирать посредством щупа, опускаемого в пяти точках по методу конверта на всю глубину слоя продукта, а при небольших массах партии (до 50 кг) также и методом клетки или квартования.
Широко применяется для соле-порошковой продукции, в частности для азотнокислого серебра, метод, при котором головная проба отбирается от партии продукта до ее расфасовки путем зачерпывания пробоотборником 15—20 г материала из каждого подлежащего взвешиванию его фасовочного количества (от каждых 10 кг) и объединения всех отобранных проб в общую головную пробу, которая при массе партии продукта 1 т составляет 1,5—2 кг.
Наряду с этим для предварительного анализа продукта на последней стадии его изготовления (при выходе из сушильной печи) набирают пробу от всего потока материала партии. Эта проба проходит также все последующие стадии сокращения до лабораторной пробы, анализ которой служит оценочным для возможности направления партии продукта на расфасовку.
Головные пробы усредняют трехкратным их пересыпанием, а сокращают до промежуточных проб методом клетки, квартования либо посредством специальных пробоотборников без применения, как уже отмечалось, истирающих приспособлений.
Пробы от соле-порошковой продукции у ее потребителей с целью осуществления контрольных анализов отбирают по методике и в порядке, регламентированном ГОСТ 3885—73 разделы 1 и 2.
Краски, эмали и прочие материалы анализируют, как и соле-порощковую продукцию, в соответствии с математической моделью № 12.
Керамические краски и эмали,  применяемые для декорирования фарфоро-фаянсовых изделий, состоят из окислов (кобальта, хрома, никеля, железа, меди, кадмия, алюминия, цинка) и металлов (золота, платины, осмия, иридия и серебра) и представляют собой порошкообразные материалы различного состава, причем в эмали входят легкоплавкие флюсы. Содержание драгоценных металлов, обычно вводимых в виде соответствующих солей и реже в коллоидном состоянии, не превышает 1 % •
Качество красок и эмалей зависит от тщательности перетирания и перемешивания конпонентов. В присутствии контролера ОТК в партию организуемой смеси задают точно отмеренное количество драгоценных металлов.
Содержание драгоценных металлов и равномерность рспределения их,, а также и всех прочих компонентов в готовой партии смеси проверяют, отбирая головную пробу, сокращая ее до трех параллельных лабораторных проб (по 50 г каждая) и анализируя рабочую пробу. В головную пробу отбирают 1 % массы партии, но не менее 200 г, совком из пяти разных мест емкости или пропускают всю партию через механический пробоотборник. Далее пробу сокращают квартованием по методу кольца и конуса или при помощи рифленого делителя, характеристика которого приведена ниже:

Результаты анализа заносят в свидетельство, прилагаемое к банкам с расфасованными красками или эмалями.
Материалы типа пемзы, кварцевого песка и т. п., а также ткани и ваты,  пропитанные серебром путем восстановления его из солей (до 10% Ag), апробируют, отбирая и анализируя от них пробы на стадиях их полной готовности в соответствии с математической моделью № 12. В зависимости от массы партий и содержания серебра в этих материалах массу отбираемых головных проб берут до 2%, но чтобы в каждой лабораторной пробе содержалось не менее 5 г серебра.

Читайте далее:, Анализ драгоценных металлов в изделиях...