Определение драгоценных металлов в электролитах и растворах - От идеи, до результата!

Перейти к контенту

Определение драгоценных металлов в электролитах и растворах

Методы анализа драгоценных металлов в пробах, отобранных от электролитов, растворов и продуктов, покрытых и пропитанных этими металлами.


Определение драгоценных металлов в электролитах и растворах.


Определение золота и никеля в лимоннокислом электролите блестящего золочения, основано на восстановлении золота серной кислотой в присутствии щавелевой кислоты. В фильтрате определяют никель колориметрическим методом с диметилглиоксимом. Электролит в количестве 10 мл помещают в термостойкую колбу емкостью 250 мл. Осторожно добавляют 20 мл серной кислоты плотностью 1,84 и нагревают под часовым стеклом до прекращения выделения газообразных продуктов.

После охлаждения осторожно добавляют 2 мл азотной кислоты плотностью 1,45 и нагревают до выделения обильных паров
S0 3. Когда раствор становится светлым, его охлаждают и добавляют 1,0 г щавелевой кислоты, снова нагревают до прекращения выделения СO2. Затем разбавляют дистиллированной водой до 150 мл и нагревают 10—15 мин. Осадок золота отфильтровывают, промывают горячей водой до нейтральной реакции. После просушивания переносят осадок в тигель, прокаливают его до постоянной массы. Купелирование осадка не обязательно. Существенное преимущество перед этим методом имеет атомно-абсорбционное определение золота для цианистых электролитов. Этот метод с успехом может быть применен и для лимоннокислого и других электролитов.

Понравилось? Добавь в закладки!
РУБРИКИ САЙТА:
Определение родия тионалидом в растворах комплексных хлоридов родия. Полученный после электролиза солянокислый раствор родия (80—90 мг Rh) переводят в мерную колбу на 200 мл и от раствора берут три части по 50 мл. К каждой части, содержащей около 20 мг родия, добавляют 1,0 г хлористого натрия и выпаривают в стакане из стекла «пирекс» емкостью 100 мл досуха для удаления избытка свободной соляной кислоты. Сухой остаток смачивают несколькими каплями разбавленной  (2:1)  уксусной кислоты, чуть нагревают и к смоченному остатку добавляют трехкратный избыток 1—2%-ного раствора тионалида в ледяной уксусной кислоте по сравнению с рассчитанным количеством, необходимым для образования соединения Rh(C12H10NOS)3. Смесь кипятят 30 мин на песчаной бане. Образовавшийся осадок отфильтровывают через взвешенный тигель Шотта № 3 и тщательно промывают несколько раз горячей ледяной уксусной кислотой, горячим спиртом для растворения избытка тионалида, а затем горячей водой. Промытый осадок высушивают при 120° С до постоянной массы. Метод определения родия предусмотрен также ГОСТ 12227.(0-1)-76 «Родий. Методы анализа».
Определение золота, серебра и меди в цианистых электролитах. От тщательно перемешанного электролита отбирают две параллельные пробы по 10—20 мл в, стакан емкостью 100 мл, добавляют 50 мл дистиллированной воды и 1 г цианистого калия (2 мл 50%-ного раствора).
Развальцовывают 2—3 г свинца до толщины 0,2 мм, вырезают из прокатанной фольги катод рабочей поверхностью 70—100 см 2. Для анализа электролитов с большим содержанием меди берут 6г свинца. Катод протирают спиртом, взвешивают на аналитических весах и присоединяют к отрицательному полюсу источника тока. Анодом служит спираль из платиновой проволоки.
Электроды опускают в раствор, подогретый до 80— 90° С, и включают ток плотностью 0,3 А/дм 2. В процессе электролиза, по мере остывания и испарения электролита, его подогревают до 80—90° С и подливают воду до первоначального объема. Спустя 45—50 мин, в стакан добавляют дистиллированную воду из промывалки, обмывая стенки стакана, пока весь катод (кроме выступа) будет погружен в электролит. Электролиз продолжают еще 10—15 мин. Если после этого на катоде не будут заметны следы осаждаемых металлов, электролиз считают законченным.
По окончании электролиза электроды под током вынимают из раствора, промывают несколько раз дистиллированной водой, и только после этого выключают ток.
Катод промывают спиртом, осторожно кладут на фильтр, сушат в сушильном шкафу и определяют его массу, затем заворачивают в тонкую свинцовую фольгу и купелируют. Массу полученного королька определяют на пробирных весах. По разности между массой катода с осажденными металлами и массой полученного королька определяют медь. К золотосеребряному корольку приквартовывают 2,5-кратиое количество серебра, купелируют, разваривают и взвешивают полученную золотую корточку. Количество серебра определяют по разности между массой золотосеребряного королька и массой золотой корточки.
Метод несколько уступает в точности определения сернокислотному методу, но дает выигрыш во времени при проведении массовых анализов. Не снижая точности анализа, скорость определения золота в электролитах можно повысить в 2—3 раза, если применить ионообменное волокно и намного можно повысить точность и экспрессность анализа электролитов, применив атомно-абсорбционный метод.
Определение золота в золотокобальтовом цианистом электролите. Цианистый комплекс разрушают смесью хлорной и азотной кислот. В отобранную пипеткой пробу электролита в количестве 10 мл, предварительно нагретую, добавляют 20 мл смеси кислот  (1:1),  нагревают в течение 40—50 мин до появления густых белых паров. После охлаждения добавляют 50 мл дистиллированной воды с 3—5 мл 30%-ной Н2O2, нагревают и кипятят до полной каогуляции осадка золота. Осадок золота отфильтровывают, тщательно промывают горячей дистиллированной водой, фильтр сушат, озоляют и купелируют.
comments powered by Disqus
Назад к содержимому