Определение драгоценных металлов в их сплавах. - От идеи, до результата!

Перейти к контенту

Определение драгоценных металлов в их сплавах.

Определение золота в сплавах ЗлМНЦ583° можно осуществить двумя следующими методами.

Потенциометрический метод  (разработан Рижской и проверен Ленинградской инспекциями пробирного надзора).

Навеску анализируемого сплава массой 200 мг растворяют в царской водке, нейтрализуют NaHCО3, приливают 0,5—0,7 мл H2SO4 (1:1,5),  затем 50 мл 0,05 М раствора FeSО4 и оттитровывают избыток последнего 0,1 н. раствором К2Сr2О7. При работе следует учитывать, что в продолжении суток концентрация К2Сr2О7 меняется с влиянием на точность анализа в 0,1% (абс.). Также меняется нормальность раствора FeSО4 (в сторону понижения), в связи с чем перед началом работы надо корректировать нормальности этих растворов. Расхождение между результатами параллельных определений не превышает одной пробы; среднее квадратичное отклонение в пробах составляет 0,36.

С целью регенерации золота и серебра оставшиеся от анализа растворы, содержащие эти металлы, фильтруют через фильтр, осадок промывают водой, фильтр с осадком сушат и озоляют в фарфоровом тигле при 600° С. Данный метод анализа можно применять для определения золота в сплавах ЗлМНЦ750°, а также в сплавах 750, 583 и 375°, содержащих палладий. Во втором случае при установлении нормальности 0,05 н. раствора FeSО4 по золоту в навеску для титрования берут расчетное количество золота и палладия, которые соответствуют предполагаемому содержанию их в этих сплавах.


Определение золота в сплавах ЗлМНЦ583° можно осуществить двумя следующими методами.

Потенциометрический метод  (разработан Рижской и проверен Ленинградской инспекциями пробирного надзора).

Навеску анализируемого сплава массой 200 мг растворяют в царской водке, нейтрализуют NaHCО3, приливают 0,5—0,7 мл H2SO4 (1:1,5),  затем 50 мл 0,05 М раствора FeSО4 и оттитровывают избыток последнего 0,1 н. раствором К2Сr2О7. При работе следует учитывать, что в продолжении суток концентрация К2Сr2О7 меняется с влиянием на точность анализа в 0,1% (абс.). Также меняется нормальность раствора FeSО4 (в сторону понижения), в связи с чем перед началом работы надо корректировать нормальности этих растворов. Расхождение между результатами параллельных определений не превышает одной пробы; среднее квадратичное отклонение в пробах составляет 0,36.
Понравилось? Добавь в закладки!
РУБРИКИ САЙТА:

С целью регенерации золота и серебра оставшиеся от анализа растворы, содержащие эти металлы, фильтруют через фильтр, осадок промывают водой, фильтр с осадком сушат и озоляют в фарфоровом тигле при 600° С. Данный метод анализа можно применять для определения золота в сплавах ЗлМНЦ750°, а также в сплавах 750, 583 и 375°, содержащих палладий. Во втором случае при установлении нормальности 0,05 н. раствора FeSО4 по золоту в навеску для титрования берут расчетное количество золота и палладия, которые соответствуют предполагаемому содержанию их в этих сплавах.

Метод купелирования для сплавов ЗлМНЦ583° аналогичен методу купелирования для сплавов ЗлМНЦ750 с с той лишь разницей, что количество свинца для процесса увеличивают до 10—12г и температуру до 980—1000° С.

Определение золота, серебра и палладия в сплавах ЗлСрПдМНЦ 583°. Анализ на золото производят методом купелирования аналогично методу купелирования сплавов ЗлМНЦ750° на навеске массой 250 мг. Контрольные пробы чеки готовят из золота, палладия и других компонентов, входящих в сплав. Количество квартовочного серебра увеличивают на 10—15% против потребного для сплавов ЗлСрМ по ГОСТ 17233—71-ГОСТ 17235—71 («Золотые сплавы. Методы анализа»), а именно для сплавов ЗлСрПд583° и 750° необходимо брать квартовочного серебра соответственно 450 и 500 мг. Температура купелирования 970—980° С.

Корольки после купелирования получаются с шероховатой и матовой поверхностью, что указывает на присутствие в сплаве палладия. Корточки этих корольков разваривают в азотной кислоте различных концентраций  (1:1)  и  (1  : 0,6),
Разваривание каждой корточки необходимо производить в отдельных склянках, а кислоты и промывные воды сливать в колбы соответственно от каждой корточки. Протравленные таким образом от серебра, палладия и других металлов золотые корточки промывают дистиллированной водой, сушат, прокаливают и взвешивают. Содержание золота в сплаве рассчитывают с учетом масс корточек контрольных проб (чеков).

Анализ на серебро и палладий производят на собранных от разварки и промывки корточки растворов. Их подогревают до 70—80° С и осаждают из них серебро в виде хлористого серебра, добавляя небольшими количествами в каждый раствор (при взбалтывании) по 5—10 мл НС
l  (1:4).  Для лучшей коагуляции AgCl колбы с раствором оставляют на песчаной бане 2—3 ч, затем охлаждают и отделяют осадок от фильтрата на плотном фильтре с промывкой холодной водой, подкисленной азотной кислотой  (1:100),  и далее дистиллированной водой, сушат при 110—130° С до постоянной массы и взвешивают.

Фильтраты выпаривают в фарфоровых чашках до влажных солей, затем 2—3 раза обрабатывают соляной кислотой для полного разрушения нитрозосоединений. К остаткам приливают ~100 мл дистиллированной воды, добавляют 2 мл крепкой соляной кислоты, растворы переводят в конические колбы, и палладий осаждают 1%-ным спиртовым раствором диметилглиоксима или его водным горячим раствором. На каждые 10 мг палладия вводят 2,5 мл 1%-ного раствора осадителя.

При этом выпадает глиоксимин палладия:

H2[PdCl4]+2[(CH3)2C2N2О2H2] = [(CH3)2C2N2О2H]2Pd+4HCl.

Раствор выдерживают при комнатной температуре 30 мин и переносят на взвешенный фильтрующий тигель. Осадок глиоксимина палладия промывают 1%-ной НС
l, а затем теплой (60—70° С) водой, отсасывают, сушат при 110° С до постоянной массы и после охлаждения взвешивают.

При осаждении палладия диметилглиоксимом получается очень объемистый осадок, трудно фильтрующийся даже при отсасывании. Поэтому этот реагент используется для определения 10—50 мг палладия. Для определения больших количеств палладия рекомендуется применять
B-фурфуральдоксим, образующий плотный осадок. В этом случае раствор, содержащий палладохлористоводородную кислоту подкисляют НСl с таким расчетом, чтобы раствор содержал 2% НСl (по объему), и палладий осаждают при непрерывном помешивании 10%-ным спиртовым раствором (B-фурфуральдоксима. Осадок фурфуральдоксимата палладия [Pd(C5H5O2N)2Cl2] отфильтровывают на взвешенный стеклянный фильтр № 4, промывают последовательно 50 мл 1%-ного раствора НСl и 50 мл воды, высушивают до постоянной массы при 110° С и взвешивают.

Анализ на серебро можно производить, растворяя навеску сплава массой 250 мг в 10—12 мл царской водки и отделяя образовавшийся осадок хлористого серебра от раствора на взвешенном тигельном фильтре № 3 под вакуумом, промывая и высушивая, как указано выше. Изложенные методы приемлемы и для определения золота, серебра и палладия в сплавах 375°.

Анализ сплавов ЗлСрПд с небольшими добавками меди, никеля и цинка можно выполнять и по следующей схеме. Купелируют навеску сплава по вышеописанной методике с той лишь разницей, что квартовочное серебро для навески анализируемого сплава и контрольной пробы (чеки) взвешивают на микроаналитических весах. Кислоты после разваривания золотых корточек и слитые к ним промывные воды, полученные от промывки корточек, упаривают до объема 20—30 мл,
добавляют 50 мл дистиллированной воды и вновь упаривают до объема 20—30 мл. Эту обработку раствора дистиллированной водой повторяют 3—4 раза, чтобы отогнать избыток азотной кислоты и установить pH раствора 5—6, проверяя pH в отходящих парах по универсальной индикаторной бумаге. Палладий осаждают 1%-ным спиртовым раствором диметилглиоксима, фильтруют через двойной уравновешенный фильтр, промывают HNO3 (1:100), сливая промывные воды в основной раствор, сушат и взвешивают. Серебро определяют осаждением из раствора ионом хлора.

comments powered by Disqus
Назад к содержимому