Определение золота и серебра в металлических пробах. - От идеи, до результата!

Перейти к контенту

Определение золота и серебра в металлических пробах.

Методики распространяются на определение золота и серебра в пробах, отобранных в виде стружки от слитков, выплавленных из золото- и серебросодержащего сырья.
Определение золота и серебра в пробах, содержащих >1% золота. Навеску 0,5 г помещают в коническую термостойкую колбу емкостью 250 мл, заливают 60—150 мл царской водки, закрывают фарфоровым тиглем № 3 и ведут растворение при нагревании. После полного растворения навески колбу приоткрывают, и раствор упаривают до небольшого объема (5 мл). Перед упариванием добавляют 0,5 г хлористого натрия. Сиропообразный раствор обрабатывают 2 раза соляной кислотой по 5 мл и 1 раз водой. После упаривания в раствор добавляют 100 мл воды, кипятят и оставляют на 10—12 ч. Раствор фильтруют через плотный фильтр с абсорбентом (кашица фильтровальной бумаги), промывают фильтр с осадком 1%-ной соляной кислотой 3—4 раза, затем водой 2—3 раза. Осадок хлористого серебра вместе с фильтром помещают в ту же колбу, в которой велось разложение, добавляют смесь кислот: азотной плотностью 1,4 г/см 3, серной плотностью 1,8 г/см 3 и дистиллированной воды в соотношении 1 : 1 : 1 в количестве 25 мл и нагревают до удаления паров серного ангидрида (в случае необходимости раствор подкисляют несколькими каплями смеси тех же кислот). Затем раствор охлаждают, разбавляют водой до 100 мл, кипятят, охлаждают, добавляют 2 мл раствора железоаммонийных квасцов и титруют титрованным раствором роданистого калия.
К фильтрату, содержащему золото, добавляют 8— 10 мл соляной кислоты плотностью 1,19 г/см 3 и упаривают до объема 80—100 мл. В упаренный остывший раствор добавляют при перемешивании небольшими порциями 30 мл 2%-ного раствора гидрохинона и оставляют на 10—12 ч. Раствор фильтруют через плотный фильтр с абсорбентом. Фильтр с золотом промывают 5—6 раз 1%-ной соляной кислотой и 10 мл этанола. Осадок золота с фильтром переносят в фарфоровый тигель № 3, просушивают, озоляют и прокаливают в муфеле при 800— 900° С, охлаждают до комнатной температуры, золото взвешивают на микроаналитических весах. Из полученной массы золота вычитают массу золы холостой пробы.

Понравилось? Добавь в закладки!
РУБРИКИ САЙТА:
Холостую пробу готовят: плотный фильтр с абсорбентом промывают 1%-ной соляной кислотой и этанолом, фильтр переносят в фарфоровый тигель № 3, подсушивают, озоляют, прокаливают при 800—900° С, охлаждают, а затем взвешивают золу холостой пробы на микроаналитических весах.
Определение серебра и золота в медносеребрянозолотых пробах, содержащих до 1% золота. Навески пробы по 0,5 г растворяют в 30 мл азотной кислоты плотностью 1,18 г/см 3 при нагревании. После удаления окислов азота раствор разбавляют 80 мл дистиллированной воды, кипятят, охлаждают и титруют раствором роданистого калия. Перед титрованием для маскировки палладия добавляют по 10 мл 1%-ного раствора диметилглиоксима в этаноле. Другие порции пробы по 1 г завертывают в 6 г свинцовой фольги и купелируют. Полученный королек отбивают от частиц капели и разваривают последовательно в азотной кислоте плотностью 1,18 и 1,28 г/см 3. Осадок золота промывают 3—4 раза горячей дистиллированной водой и 10 мл этанола, сушат, прокаливают, охлаждают и взвешивают на микроаналитических весах. Содержание серебра и золота подсчитывают по формулам (87) и (83) соответственно.
Определение золота и серебра в медносеребрянозолотых пробах, содержащих до 1% золота. Навеску пробы 1 г помещают в коническую колбу емкостью 250 мл, растворяют при подогреве в 30 мл азотной кислоты плотностью 1,18 г/см 3, упаривают до полного удаления окислов азота. Затем раствор разбавляют 60—80 мл воды и фильтруют. Осадок промывают 5—6 раз горячей дистиллированной водой. Осадок на фильтре содержит золото, фильтрат серебро.
Определение серебра. К фильтрату, содержащему серебро, прибавляют 1 мл соляной кислоты плотностью 1,19 г/см 3, раствор подогревают до полной коагуляции осадка и оставляют на 3—4 ч. Хлористое серебро фильтруют через плотный фильтр, промывают 1%-ным раствором соляной кислоты, фильтр с осадком переносят в ту же колбу, где вели растворение, заливают 40мл смеси кислот и нагревают до выделения паров серного ангидрида. Раствор окисляют несколько раз по каплям смесью кислот. Затем раствор охлаждают, разбавляют до 100 мл дистиллированной водой, кипятят, охлаждают, добавляют 2мл насыщенного раствора железоаммонийных квасцов и титруют раствором роданистого калия до изменения окраски.
Определение, золота. Осадок, содержащий золото, вместе с фильтром переносят в фарфоровый тигель №3, сушат, озоляют и прокаливают при 800—900° С. Золото квартуют с 4-кратным количеством аффинированного серебра, завертывая в свинцовую фольгу, купелируют. Полученный королек разваривают последовательно в азотной кислоте плотностью 1,18 и 1,28 г/см 3.
Разваривание королька проводят в фарфоровом тигле №4. Осадок золота в тигле промывают 3—4 раза горячей дистиллированной водой и 1 раз этанолом, сушат, прокаливают в муфеле, охлаждают и взвешивают на микроаналитических весах. Содержание серебра и золота подсчитывают по формулам (87) и (83) соответственно.

Определение серебра в пробах, отобранных от фиксажных растворов.

Методика распространяется на определение серебра в отработанных фиксажных растворах титрованием роданидом калия.
10—25 мл предварительно перемешанного анализируемого раствора помещают в колбу вместимостью 250 мл, приливают 50 мл воды и 10 мл раствора сернистого натрия и доводят до кипения на песчаной бане. Полученный осветленный раствор проверяют на полноту осаждения серебра, добавляя несколько капель сернистого натрия. В случае необходимости добавляют раствор сернистого натрия до полного осаждения серебра. По достижении полноты осаждения раствор фильтруют через бумажный фильтр, осадок промывают 3—4 раза горячей водой, затем вместе с фильтром переносят в колбу, добавляют 15 мл азотной кислоты, растворяют осадок при подогревании на электрической плитке. К полученному раствору прибавляют 50 мл воды и кипятят до удаления окислов азота. Раствор охлаждают, прибавляют 2 мл раствора железоаммонийных квасцов и титруют раствором роданистого калия до появления розовой окраски. Содержание серебра вычисляют по формуле (87).

Определение платины в пробах, отобранных от алюминоплатиновых катализаторов.

Определение платины в отработанных алюминоплатиновых катализаторах  (<1% Pt) сводится к удалению преобладающих количеств носителя — окиси алюминия с примесями кальция, магния, кремния, железа и других элементов путем переведения окиси алюминия в растворимый сульфат алюминия при обработке катализатора концентрированной серной кислотой и определения платины в нерастворимом остатке; сплавления со щелочью, выщелачивания алюмината натрия и определения платины в остатке; шерберования с добавлением соды, способствующей шлакованию окиси алюминия и коллектированию платины в свинцовом сплаве. Платину после удаления носителя определяют гравиметрическим методом при восстановлении каломелью или колориметрическим методом по ее желтому комплексному соединению с хлористым оловом.
Переведение окиси алюминия в сульфат алюминия при обработке концентрированной серной кислотой. Навеску тонко измельченного катализатора 1—5 г помещают в коническую колбу на 250 мл, заливают 10—12-кратным количеством концентрированной серной кислоты, нагревают на песчаной бане до густых паров серного ангидрида, выдерживают 45—60 мин и охлаждают. По охлаждении содержимое колбы разбавляют дистиллированной водой, кипятят до просветления раствора и коагуляции осадка, содержащего платину. Осадок отделяют от раствора, осторожно декантируя последний через фильтр, и промывают водой. Фильтр с небольшим осадком сушат и озоляют. Остаток после сжигания фильтра соединяют с нерастворимым остатком платины в колбе и растворяют в 5—10 мл царской водки, трижды обрабатывают 1—2 мл концентрированной соляной кислотой до влажных солей для переведения в хлориды. Соли растворяют 25—30 мл воды с добавлением 1—2 мл концентрированной соляной кислоты и нагревают до 90—95 °С, вводят хлористую ртуть небольшими порциями при перемешивании до просветления раствора и небольшого избытка непрореагировавшей каломели. Колбу с восстановленным черным осадком платины выдерживают при температуре 90—95 °С 1 ч, поддерживая постоянный объем раствора добавлением дистиллированной воды. Осадок платины фильтруют, промывают водой, подкисленной соляной кислотой, сушат, осторожно озоляют и прокаливают в муфеле при 850—900 °С.
Колориметрическое определение платины с хлористым оловом. При колориметрическом определении платины используют стандартный раствор платины. Для приготовления раствора А растворяют 0,05 г тонкопрокатанной платины в 5—10 мл царской водки под часовым стеклом, 2 раза обрабатывают концентрированной соляной кислотой и третий раз раствором соляной кислоты  (1:24)  для полного удаления окислов азота, упаривая до влажных солей. Влажные соли растворяют соляной кислотой (1 : 24) и переводят в мерную колбу на 100 мл, доводя до метки той же кислотой.
Для приготовления раствора Б раствор А разбавляют в 10 раз соляной кислотой (1  :24).  Таким образом, в 1 мл раствора Б содержится 0,00005 г платины, или 0,05 мг.
После удаления окиси алюминия обработкой ее концентрированной серной кислотой остаток после сжигания фильтра соединяют с осадком платины в колбе и растворяют в 5—10 мл царской водки, дважды обрабатывают концентрированной соляной кислотой, третий раз — разбавленной соляной кислотой (1 : 24) и упаривают до влажных солей. Влажные соли растворяют соляной кислотой  (1:24);  раствор переносят в мерную колбу на 100 мл и доводят до метки той же кислотой. От него для колориметрирования отбирают 5 или 10 мл в мерную колбу на 25 мл, приливают 1 мл 5%-ного свежеприготовленного раствора хлористого олова, доводят до метки соляной кислотой (1  :24),  тщательно перемешивают, оставляют на 20—25 мин и затем фотометрируют в кювете длиной 50 мм с синим светофильтром; максимум светопоглощения находится при длине волны 403 ммк. Аналогичным образом колориметрируют стандартный раствор Б.
Сплавление со щелочью и переведение окиси алюминия в растворимый алюминат натрия. Навеску 1—2 г тонко измельченного катализатора, взятую на аналитических весах, смешивают с 7—10-кратным количеством едкого натра в никелевом тигле (часть едкого натра оставляют для закрытия навески). Тигель с навеской катализатора и щелочью ставят в холодную муфельную печь, нагревают до 400° С, выдерживают при этой температуре 20—30 мин, несколько раз осторожно перемешивая расплав.
Расплав из тигля выщелачивают горячей водой и фильтруют через фильтр «белая лента». Осадок на фильтре промывают водой и горячей соляной кислотой  (1:1)  для растворения железа, затем еще водой. Осадок с фильтром сушат, озоляют в тигле при 800° С, переносят в колбу и растворяют в 5—10 мл царской водки. Платину в растворе определяют гравиметрическим или колориметрическим методами.
Шерберование с добавлением соды. Навеску 1—1,5 г тонко измельченного катализатора переносят в глазурованный шербер, засыпают 2—3 г соды и помещают в муфель при 800° С. По расплавлении массы вводят 20—25 г гранулированного свинца. Шерберование ведут при 900° С до закрытия глазка, образовавшийся расплав сливают в подогретую чугунную изложницу. Расплав отделяют от шлака, отковывая веркблей в форме кубика. Веркблей купелируют, и полученный королек, завернув в кусочек фильтровальной бумаги, слегка пристукивают молотком на наковальне. Королек платины в фильтровальной бумаге помещают в колбу и растворяют 5—10 мл царской водки. Из раствора платину определяют рассмотренными выше методами.
Обработка катализатора концентрированной серной кислотой для удаления основной массы окиси алюминия предпочтительна, так как при этом можно увеличить навеску катализатора до 5—10 г, что повышает точность анализа.

comments powered by Disqus
Назад к содержимому