Определение серебра в пробах, отобранных в виде порошка. - От идеи, до результата!

Перейти к контенту

Определение серебра в пробах, отобранных в виде порошка.

Методики распространяются на определение серебра в пробах, отобранных в виде порошка от вторичного неметаллического сырья типа бромистого, сернистого и хлористого серебра, золы кино- и рентгенопленок, шламов от фиксажных растворов, отработанных серебрянопемзовых катализаторов, шлаков серебросодержащих и т. п. материалов.

Определение серебра в пробах, не содержащих окиси хрома. Навеску 0,5 г помещают в плоскодонную колбу емкостью 250 мл, приливают 40 мл смеси кислот — серной плотностью 1,84 г/см 3, азотной плотностью 1,4 г/см 3 и дистиллированной воды в соотношении  1:1:1  (смесь № 1), нагревают до появления паров серной кислоты. В случае необходимости раствор окисляют прибавлением по каплям смеси № 1. К концу разложения раствор должен обесцветиться (продолжительность разложения 3 ч). Полученный раствор охлаждают, разбавляют водой до 100—150 мл, кипятят 2—3 мин (до растворения солей), снова охлаждают, прибавляя 2—3 мл раствора железоаммонийных квасцов и титруют раствором роданистого калия до изменения окраски.
Определение серебра в пробах, содержащих окись хрома. Навеску 2,5 г обрабатывают 15 мл азотной кислоты при нагревании в термостойкой колбе емкостью 250 мл. После удаления окислов азота добавляют 45 мл соляной кислоты, закрывают колбу фарфоровым тиглем и ведут обработку при нагревании еще 20—25 мин. Затем раствор упаривают до объема ~10 мл, добавляют 25—30 мл воды и аммиак в избытке. Раствор нагревают, следя за тем, чтобы в растворе сохранился избыток аммиака. Затем раствор охлаждают, переносят вместе с осадком в мерную колбу на 250 мл, доводят до метки водой, тщательно перемешивают и дают отстояться. С помощью обратной груши, стараясь не взмучивать осадок, отбирают пипеткой аликвотную часть 100 мл в термостойкую колбу и упаривают до объема 25 мл. Затем добавляют 25 мл смеси № 1 и нагревают до полного разложения осадка хлористого серебра, окисляя в процессе разложения содержимое колбы 2—3 раза несколькими каплями смеси № 1. Раствор охлаждают, добавляют 2—3 мл железоаммонийных квасцов и титруют раствором роданистого калия до получения устойчивой слаборозовой окраски. Содержание серебра, % (по массе), подсчитывают по формуле (87).

Понравилось? Добавь в закладки!
РУБРИКИ САЙТА:
Определение серебра в отработанных пемзовых катализаторах. Навеску 0,5 г помещают в платиновую чашку емкостью 50 мл и обрабатывают при слабом нагревании фтористоводородной кислотой 15 мин. Фтористоводородную кислоту наливают осторожно в платиновую чашку на '/з объема. После обработки фтористоводородной кислотой раствору дают несколько остыть и добавляют в него 20 мл смеси кислот. Нагревают еще 20 мин, дают остыть, переводят содержимое чашки в стеклянную термостойкую колбу, добавляют еще 20 мл смеси кислот и нагревают до паров серного ангидрида. Подкисляют той же смесью 1—2 раза до осветления раствора. После охлаждения разбавляют дистиллированной водой, кипятят, охлаждают, добавляют 2 мл железоаммонийных квасцов и титруют раствором роданистого калия. Содержание серебра, % (по массе), рассчитывают по формуле (87).
Определение серебра в металлических пробах.
Методики распространяются на определение серебра в пробах, отобранных в виде стружки от слитков, выплавленных из серебросодержащих с металлическими включениями солей, окиси серебра и металлических серебросодержащих отходов.
Определение серебра в пробах, содержащих ~>1% серебра. Навеску сплава 0,5 г растворяют при нагревании в 20 мл азотной кислоты. По окончании растворения навески и удаления окислов азота приливают 75—100мл воды, кипятят 2—3 мин, раствор охлаждают, прибавляют 2—3 мл раствора железоаммонийных квасцов и титруют раствором роданистого калия до появления устойчивой бледно-розовой окраски. Содержание серебра, % (по массе), рассчитывают по формуле (87).
Определение серебра в пробах, содержащих <С.10% серебра, а также медь и другие окрашивающие раствор компоненты. Навеску сплава 1 г растворяют при нагревании в 30 мл азотной кислоты. По окончании растворения навески и удаления окислов азота раствор разбавляют водой до 100 мл, нагревают до кипения и по каплям добавляют 5 мл соляной кислоты. Содержимое колбы кипятят до коагуляции осадка хлористого серебра, оставляют стоять 3—4 ч, затем отфильтровывают осадок на плотный беззольный фильтр, промывают 1—2 раза 1%-ным раствором соляной кислоты, и переносят фильтр с осадком в ту же колбу, в которой растворяли навеску пробы. В колбу добавляют 40 мл смеси кислот № 1, и растворяют осадок при нагревании. В процессе растворения колбу 1—2 раза охлаждают, дополнительно обрабатывают 2—3 мл смеси кислот и продолжают нагревание. После полного растворения осадка колбу с раствором охлаждают, добавляют 100 мл воды, кипятят, охлаждают, добавляют 2—3 мл раствора железоаммонийных квасцов и титруют раствором роданистого калия до получения устойчивой бледно-розовой окраски. Содержание серебра, % (по массе), рассчитывают по формуле (87).

Определение золота и серебра в пробах, отобранных в виде неметаллического порошка.


Методики распространяются на определение золота и серебра в пробах, отобранных в виде порошков от вторичного серебро- и золотосодержащего сырья: шлифов, крецов, шлаков, пыли и т. п. материалов.
Колориметрический метод определения золота в пробах, содержащих 0,021% золота. Для приготовления шкалы эталонов из стандартного раствора (0,00003 г/мл Аи) в колориметрические цилиндры вместимостью 30 мл отбирают по 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 и 2,5 мл стандартного раствора золота. В каждый цилиндр прибавляют 1 мл соляной кислоты, 0,1 г бромистого калия, доводят объем до 20 мл и хорошо перемешивают, прибавляют 3 мл диэтилового или изопропилового эфира и встряхивают одну минуту.

Для приготовления шкалы эталонов из стандартного раствора (0,000003 г/мл Аи) в колориметрические цилиндры вместимостью 30 мл отбирают по 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 и 3,0 мл стандартного раствора золота, прибавляют по 1 мл соляной кислоты, доводят до 10 мл водой, прибавляют 1,0 мл 0,2%-ной бриллиантовой зелени, 2 мл диэти- лового эфира и 1 мл бензола, встряхивают одну минуту.
Проведение анализа.  Навеску 1 г помещают в колбу емкостью 250 мл, обрабатывают при нагревании 20 мл азотной кислоты, прибавляют 30 мл соляной кислоты и при нагревании продолжают разложение пробы. После разложения пробы прибавляют 0,5 г хлористого натрия, раствор упаривают до влажных солей, обрабатывают 2—3 раза соляной кислотой по 5 мл и один раз водой, упаривая до влажных солей, прибавляют 20 мл воды, раствор с осадком переносят в мерную колбу на 100 мл, доводят до метки водой. После перемешивания и отстаивания твердых частиц отбирают пипеткой 10 мл раствора, переносят в колориметрический цилиндр, прибавляют 1 мл соляной кислоты, 0,1 г бромистого калия, доводят объем до 20 мл и хорошо перемешивают, приливают 3 мл эфира и встряхивают 1 мин. Эфирную вытяжку сравнивают со шкалой эталонов, приготовленных из стандартного раствора (0,00003 г/мл Аu).
Если при определении золота экстракцией бромаура- та окраска не появляется, что свидетельствует о том, что в пробе золота меньше 0,015%, вновь отбирают пипеткой 10 мл анализируемого раствора, переносят в делительную воронку, прибавляют 1 мл соляной кислоты, 3 мл диэтилового эфира, встряхивают 1 мин, отделяют эфирный слой в цилиндр для колориметрирования. В цилиндр прибавляют 10 мл воды, 1 мл соляной кислоты, 1 мл 0,2%-ного раствора бриллиантовой зелени и 1 мл бензола или толуола. Содержимое цилиндра встряхивают 1 мин, окраску бензольного слоя сравнивают с эталонами, приготовленными из стандартного раствора (0,000003 г/мл
Аu).

Колориметрический метод определения золота в пробах, содержащих до 0,02% золота. Навеску 5 г помещают в коническую колбу емкостью 500 мл, приливают небольшими порциями 40 мл азотной кислоты (1 : 1), при нагревании ведут растворение пробы до окончания реакции, добавляют 100 мл горячей воды и сразу же фильтруют через бумажный фильтр, промывают, сушат, озоляют, остаток после прокаливания переносят в коническую колбу емкостью 250 мл, приливают 10 мл азотной кислоты плотностью 1,4 г/см 3 и 30 мл соляной кислоты плотностью 1,19 г/см 3 и ведут при нагревании разложение пробы. После разложения пробы прибавляют 0,5 г хлористого натрия, раствор упаривают до влажных солей, обрабатывают 2—3 раза соляной кислотой по 5 мл и 1 раз водой; упаривая раствор каждый раз до влажных солей, прибавляют 20 мл воды; раствор с осадком переносят в мерную колбу емкостью 100 мл и доводят до метки водой. После перемешивания раствора с осадком и отстаивания твердых частиц отбирают пипеткой 1 — 10 мл раствора, переносят в колориметрический цилиндр, прибавляют 1 мл соляной кислоты, 1 мл 0,2%-ного раствора бриллиантовой зелени и 1 мл бензола или толуола.
Содержимое цилиндра встряхивают одну минуту. Окраску бензольного слоя сравнивают со шкалой эталонов. Содержание золота подсчитывают по формуле (96).
Если содержание золота превышает 0,02%, колориметрирование проводят по методике, описанной выше, используя окраску бромаурата в органическом слое.

Колориметрический метод определения золота и серебра в пробах, содержащих >1% золота. Навеску 1 г помещают в коническую термостойкую колбу емкостью 250 мл, заливают 20 мл азотной кислоты и 10 мл воды, закрывают фарфоровым тиглем №3 и при слабом нагреве обрабатывают до прекращения выделения окислов азота. Затем добавляют 40 мл соляной кислоты и обрабатывают 25—30 мин при слабом нагреве, добавляют 0,5 г хлористого натрия и упаривают до объема 5 мл, обрабатывают 2 раза соляной кислотой по 5 мл, упаривают, добавляют 80 мл воды, доводят до кипения и оставляют на 10—12 ч. Раствор с осадком фильтруют через плотный фильтр с абсорбентом, промывают 1%-ным раствором соляной кислоты. Фильтрат содержит золото, осадок на фильтре хлористое серебро и остаток нерастворенного золота. Осадок на фильтре обрабатывают горячим 25%-ным раствором аммиака, промывая раствором 5—6 раз, давая каждый раз ему полностью стечь. После отмывки серебра осадок с фильтром озоляют, переносят в ту же колбу, в которой велась первая обработка, и снова обрабатывают 30 мл смеси кислот № 2 — соляной плотностью 1,19 г/см 3, азотной плотностью 1,4 г/см 3 и дистиллированной воды в соотношении  4:1:1  (царская водка). После упаривания обрабатывают 2 раза соляной кислотой по 5 мл, добавляют 50 мл воды, доводят до кипения, оставляют стоять 3ч, отфильтровывают через плотный фильтр с абсорбентом в колбу с фильтратом, содержащим золото, и промывают 1%-ной соляной кислотой. Затем осадок на фильтре промывают горячим 25%-ным раствором аммиака, собирая фильтрат в колбу с фильтратом первой обработки.

Определение золота.  К объединенному фильтрату, содержащему золото, добавляют 10 мл соляной кислоты и упаривают до объема 30 мл. Если раствор мутный, его фильтруют, фильтр несколько раз отмывают горячим 1%-ным раствором соляной кислоты.
К раствору, содержащему золото, добавляют небольшими порциями при перемешивании 20 мл 2%-ного раствора гидрохинона и оставляют на 5—6 ч. Осадок золота отфильтровывают на плотный фильтр с абсорбентом, промывают 5—б раз 1%-ным раствором соляной кислоты и 1 раз 10 мл этанола; промытый осадок переносят в фарфоровый тигель № 3, подсушивают, осторожно озоляют, прокаливают в муфеле при 800° С, дают остыть, а затем взвешивают золото на микроаналитических весах. Из полученной массы золота вычитают массу золы холостой пробы. Содержание серебра в пробе определяют по формуле (83).

Определение серебра.  Объединенный фильтрат (аммиачный раствор) упаривают до 25—30 мл, добавляют 30 мл смеси № 1 и доводят до появления паров серной кислоты, несколько раз окисляют смесью кислот № 1 несколькими каплями и снова доводят до паров серной кислоты. Затем раствор охлаждают, разбавляют до 100 мл водой, кипятят и снова охлаждают, прибавляют 2 мл насыщенного раствора железоаммонийных квасцов и титруют титрованным раствором роданистого калия до изменения окраски. Содержание серебра подсчитывают по формуле (87).

При анализе необходимо выполнять следующее: пробы, содержащие значительные количества органических веществ, перед обработкой кислотами прокалить при 300—400° С, избегая спекания; холостую пробу готовить следующим образом: плотный фильтр с абсорбентом промыть, обработать всеми реактивами, которыми обрабатывают испытуемую пробу, перенести в фарфоровый тигель № 3, подсушить, озолить, прокалить при 800° С, дать остыть, а затем взвесить золу холостой пробы на микроаналитических весах.

Пробирный метод определения золота и серебра в пробах, содержащих до 1% золота. Навеску 1—5 г (ее величина зависит от содержания драгоценных металлов в пробе и от характера самой пробы) шихтуют с флюсами при тщательном перемешивании, исходя из следую их норм:



Шихту переносят в бумажный кулек и засыпают защитным покровом (смесью буры и соды) слоем 4—5 мм. Кулек с шихтой помещают в прокаленный шамотный тигель и плавят 25—30 мин при 1000—1100° С. Расплав выливают в чугунную изложницу, предварительно подогретую и смазанную мелом, для охлаждения. Полученный веркблей отделяют от шлака, расковывают в форму куба и купелируют при 900—950° С.
Королек (сумма драгоценных металлов) снимают пинцетом с капели, очищают от приставших к нему ее частиц, определяют его массу на микроаналитических весах и обрабатывают кислотами. Прежде чем приступить к обработке королька кислотами, необходимо учесть соотношение в корольке серебра и золота. Если в корольке недостаточно серебра, то его приквартовывают в следующих количествах:



Приквартовывание серебра производят, сплавляя его в течение 10—30 с вместе с золотым корольком в графитовом тигельке, помещенном в муфельную печь, или ку- пелируя с минимальным количеством свинца, из которого можно сделать кулечек для завертывания королька и квартовочного серебра. Королек установленной массы (сумма золота, серебра, металлов платиновой группы) помещают в фарфоровый тигель № 3, наполненный на 3/4 горячей азотной кислотой плотностью 1,06 г/см 3 (при содержании золота в корольке менее 0,1%) или 1,18 г/см 3 (при содержании золота в корольке более  0,1%),  и ставят на электроплитку. Разваривание королька ведут при 80° С до полного растворения серебра в корольке и удаления окислов азота. Затем раствор обновляют и продолжают разваривание при помешивании содержимого тигля палочкой. Разваривание продолжают до полного удаления окислов азота. После этого тигель снимают с электроплитки, раствор осторожно декантируют, золото промывают 3—4 раза горячей дистиллированной водой.

Промытый осадок золота в тигле подсушивают на электроплитке, затем прокаливают при 600—700° С до появления у золота металлического цвета. Тигель с золотом охлаждают, а затем золото взвешивают на микроаналитических весах. При содержании серебра в пробах, отобранных в виде порошка от вторичного неметаллического сырья, до 3% серебро определяют в них по разности. Королек представляет собой сплав золота и серебра, следовательно, масса серебра равна разности между массой королька и массой золота.

comments powered by Disqus
Назад к содержимому