Анализ драгоценных металлов в материалах третьей группы - От идеи, до результата!

Опробование серебра серебряноцинковых аккумуляторов включает их разборку с отделением корпуса и деталей, не содержащих серебро, подготовку продуктов разделки к приемной плавке и их приемную плавку либо прием аккумуляторов по нормам закладки серебра в установленном порядке.

При непосредственном опробовании количество серебра в партии аккумуляторов рассчитывают по формулам для крупиогабаритных и для мелких аккумуляторов. При приеме аккумуляторов по нормам закладки количество серебра рассчитывают по формуле.

Опробование золота в материалах на алюминиевой и кремниевой основе. Для процесса опробования золота в материалах этой подгруппы необходимы следующее оборудование и приспособления:

• весы для определения масс сырья и продуктов, его опробования.
  

• емкости фарфоровые объемом 10—50 л для обработки сырья в щелочи;
  

• нутч-фильтры для фильтрации растворов;
  

• печь индукционная тигельная для плавки золотосодержащих шламов;
  

• изложницы горизонтальные стальные для розлива расплавов; станок сверлильный для отбора проб от слитков; насос ВВН-3 для создания вакуума;
  

• приспособления: тигли графито-шамотные, ванночки травильные и промывные, клейма, молотки, кружки, совки, противни и др.;
  

• коммуникации воды, кислот, вакуума, электропитания, приточной и вытяжной вентиляции.
  

Процесс опробования золота в материалах данной подгруппы включает выполнение следующих комплексных операций:

Опробование золота в материалах на основе тугоплавких металлов (Ni, Со, Fe, Сг и др.). Для процесса опробования золота в материалах этой подгруппы необходимы следующее оборудование и приспособления:

чаши чугунные эмалированные диаметром до 650 мм для обработки сырья в соляной кислоте;
нутч-фильтры диаметром до 650 мм для фильтрации растворов; печи индукционные тигельные для плавки золотосодержащих шламов;
изложницы горизонтальные стальные для розлива расплавов; станок сверлильный для отбора проб от слитков; емкость для хранения соляной кислоты; насос ВВН-3 для создания вакуума;
приспособления: тигли графито-шамотные, ванночки травильные и промывные, клейма, молотки, кружки, совки, противни и др.;
коммуникации воды, кислот, вакуума* электропитания, приточной и вытяжной вентиляции.
Процесс опробования золота в материалах данной подгруппы влючает выполнение следующих комплексных операций:
определение массы сырья с тарой и его вскрытие, перегрузка в полиэтиленовые мешки с изъятием включений, не содержащих драгоценные металлы, определение массы тары, изъятых включений и массы нетто партии; сверка масс брутто и нетто с данными поставщика;
загрузка сырья в травильные чаши; масса садки в одну чашу до 10 кг;
приливание к сырью раствора соляной кислоты, ведение процесса травления до полного прекращения реакции при периодическом перемешивании;
слив пульпы на нутч-фильтр; отделение золотосодержащего осадка от раствора, не содержащего золота, слив раствора в емкость для сбросовых растворов; промывка осадка горячей водой из расчета 3 л воды на 1 кг сырья; обезвоживание осадка, воздушная сушка на нутч-фильтре и передача на приемную плавку;
подготовка к работе плавильно-литейного оборудования, приспособлений и флюсов: сушка и прокалка плавильных и разливочных тиглей, мешалок; сушка соды кальцинированной; сушка, переплавка и растир в порошок буры, установка плавильного тигля в индуктор печи; проверка ее электропитания, системы охлаждения, приборов контроля, разогрев плавильного тигля, сушка и нагрев изложниц, очистка их рабочих поверхностей от загрязнений и нанесение на них технологической смазки;
составление шихты в соотношении золотосодержащий шлам, сода кальцинированная, бура соответственно 1; 0,2; до 0,15; загрузка шихты в плавильный тигель, нагрев и расплавление;
перемешивание расплава мешалкой по всему объему, определение его готовности к розливу визуально по характеру стекания с мешалки и розлив в изложницу. Температура изложницы перед розливом расплава должна быть выше температуры окружающей среды для предотвращения конденсации на ней влаги и выбросов расплава, а технологическая смазка нанесена на рабочую поверхность изложницы тонким ровным слоем за 3—5 мин до розлива расплава;
охлаждение и кристаллизация расплава в изложнице до полного затвердевания металла и шлака; выбивка отливки из изложницы, отделение металла от шлака, клейменение слитка металла номером плавки;
удаление остатка шлака с поверхности слитков общей зачисткой щеткой с металлическим ворсом, а также травлением в  30%-ном  растворе соляной кислоты с последующей промывкой и сушкой;
грубое дробление и просмотр шлака на отсутствие видимых корольков металла (если они имеются, шлак переплавляют); определение масс продуктов приемной плавки; передача на опробование и опробование по золоту шлаков (см. третью часть книги);
зачистка слитка, являющегося одновременно головной пробой, в местах отбора промежуточной пробы снятием сверлом поверхностного слоя на глубину 0,5—1,5 мм; отбор от слитка промежуточной пробы сверлением в зачищенных местах с двух главных плоскостей методом конверта на глубину не менее половины толщины слитка; масса промежуточной пробы 40—50 г;
определение масс слитка и стружки от разделки пробы, хранение их до получения аттестованных ОТК результатов анализа;
измельчение, перемешивание промежуточной пробы и деление на три лабораторные пробы по 10 г каждая: основной, контрольной, запасной;
анализ отобранных проб (см. табл. 4) и их аттестация; количество драгоценных металлов в партии сырья вычисляют по, формуле (74).

Опробование золота в отходах на основе тугоплавких металлов и сплавов (никель, кобальт, ковар и др.) при отсутствии серебра. Для процесса опробования золота в материалах данной подгруппы необходимы следующее оборудование и приспособления:
весы для определения масс сырья и продуктов его опробования согласно табл. 5;
печь для прокаливания сырья;
чаша чугунная эмалированная диаметром до 500 мм для обработки сырья в смеси кислот;
нутч-фильтр диаметром до 650 мм для фильтрации растворов; шкаф сушильный для сушки золотосодержащих шламов и слитков;
емкость винипластовая 500X500X500 мм для осаждения золота из растворов;
электропечь сопротивления камерная для сушки тиглей и мешалок;
электропечь сопротивления шахтная для прокаливания и нагрева тиглей и мешалок;
печь индукционная тигельная для плавки золотосодержащих шламов;
изложницы горизонтальные стальные для розлива расплавов; станок сверлильный для отбора проб от слитков; емкость промежуточная для сбора отработанных растворов; емкость для хранения сбросовых растворов, ожидающих анализа, 900X500X550 мм;
емкости для хранения кислот; турилло объемом 150—200 л промежуточное; насос вакуумный ВВН-3 для создания вакуума; приспособления: тигли графито-шамотные, ванночки травильные и промывные, клейма, молотки, кружки, совки, противни и др.;
коммуникации воды, кислот, вакуума, электропитания, приточной и вытяжной вентиляции.
Опробование золота в материалах данной подгруппы включает выполнение следующих комплексных операций:
определение масс сырья с тарой и его вскрытие, перегрузку в противни с изъятием включений, не содержащих драгоценные металлы, определение массы тары, изъятых включений и определение массы нетто партии, сверка масс брутто и нетто с данными поставщика;
загрузка сырья в эмалированную чашу; масса садки в одну чашу до 10 кг; приливание к сырью раствора царской водки (составляемого из азотной кислоты плотностью 1,41 г/см 3 и соляной кислоты плотностью 1,19 г/см 3 в соотношении 1:5) и травление до полного прекращения реакции при периодическом перемешивании. Если в сырье присутствует алюминий, то его вначале обрабатывают соляной кислотой плотностью 1,19 г/см 3, а затем раствором царской водки с добавлением избытка соляной кислоты при травлении сырья;
слив пульпы в эмалированный (фарфоровый) вакуумный нутч- фильтр; отделение на нутч-фильтре золотосодержащего раствора от осадка, не содержащего золота, и передача раствора в осадительную емкость; промывка осадка горячей водой из расчета 2 л воды на 1 кг сырья и обезвоживание; полноту отмывки осадка от золотосодержащего раствора контролируют раствором азотнокислой ртути;
передача промывных вод в осадительную емкость и объединение с золотосодержащим раствором;
осаждение золота из раствора гидразином или медным порошком с контролем на полноту осаждения раствором азотнокислой ртути;
слив пульпы в эмалированный (фарфоровый) нутч-фильтр, отделение фильтрата, промывка золотосодержащего шлама горячей водой из расчета 0,5 л воды на 1 кг шлама и обезвоживание;
слив фильтрата и промывных вод в мерную емкость, замер их объема, проведение анализа на содержание золота, регенерация золота из раствора;
сушка золотого шлама в электропечи при 100—300° С с контролем на сыпучесть, охлаждение, взвешивание и передача на приемную плавку;
подготовка к работе плавильно-литейного оборудования, приспособлений и флюсов: сушка и прокаливание плавильных и разливочных тиглей, мешалок; сушка соды кальцинированной; сушка, переплавка и растир в порошок буры; установка плавильного тигля в индуктор печи; проверка ее электропитания, системы охлаждения, приборов контроля; разогрев плавильного тигля; сушка и нагрев изложниц, очистка их рабочих поверхностей от загрязнений и нанесение на них технологической смазки;
составление шихты в соотношении — золотосодержащий шлам, сода кальцинированная, бура соответственно 1, до 0,2, до 0,15; загрузка шиты в плавильный тигель, нагрев и расплавление;
перемешивание расплава мешалкой по всему объему, определение его готовности к розливу визуально по характеру стекания с мешалки и розлив в изложницу. Температура изложницы перед розливом расплава должна быть выше температуры окружающей среды для предотвращения конденсации на ней влаги и выбросов расплава, а технологическая смазка нанесена на рабочую поверхность изложницы тонким ровным слоем за 3—5 мин до розлива расплава;
охлаждение и кристаллизация расплава в изложнице до полного затвердевания металла и шлака; выбивка отливки из изложницы, отделение металла от шлака, клейменение слитка металла номером плавки;
удаление остатка шлака с поверхности слитков общей зачисткой щеткой с металлическим ворсом, а также травлением в 30%-ном растворе соляной кислоты с последующей промывкой и сушкой;
грубое дробление и просмотр шлака на отсутствие видимых корольков металла (если они имеются, шлак переплавляют); определение масс продуктов приемной плавки; передача на опробование и опробование по золоту шлаков (см. третью часть книги);
зачистка слитка, являющегося одновременно головной пробой, в местах отбора промежуточной пробы снятием сверлом поверхности ного слоя на глубину 0,5—1,5 мм; отбор от слитка промежуточной пробы сверлением в зачищенных местах с двух главных плоскостей методом конверта на глубину не менее половины толщины слитка; масса промежуточной пробы 40—50 г;
определение масс слитка и стружки от разделки пробы, хранение их до получения аттестованных ОТК результатов анализа;
измельчение, перемешивание промежуточной пробы и деление на три лабораторные пробы по 10 г каждая: основную, контрольную, запасную;
анализ отобранных проб (см. табл. 4) и их аттестация, количество драгоценных металлов в партии сырья вычисляют по формуле (73).

Опробование драгоценных металлов в золотосодержащих материалах на основе тугоплавких металлов и сплавов в присутствии серебра, находящегося в открытом виде. Для процессов опробования драгоценных металлов в материалах данной подгруппы необходимо к оборудованию и приспособлениям, потребным для процесса опробования материалов предыдущей подгруппы, добавить:
чашу чугунную эмалированную закрытую с рубашкой диаметром до 500 мм для предварительной обработки сырья в азотной кислоте;
нутч-фильтр диаметром до 650 мм для фильтрации раствора азотнокислого серебра;
емкости для хранения азотной кислоты и растворов азотнокислого серебра;
Процесс опробования материалов данной подгруппы включает дополнительно к комплексным операциям, показанным для предыдущей подгруппы, следующие операции:
загрузку сырья в эмалированную с рубашкой чашу; приливание к сырью горячего раствора азотной кислоты, состоящего из равных объемов воды и кислоты, концентрацией, равной 67,5% (плотность 1,41 г/см 3), и растворение серебра при периодическом перемешивании и кипячении для удаления ионов нитрата;
отделение на нутч-фильтре раствора азотнокислого серебра с многократной промывкой водой;
осаждение серебра из азотнокислого раствора (медным порошком или щелочью, либо поваренной солью, электролизом и т. п.) способом, наиболее экономичным в условиях данного производства, фильтрация, сушка, плавка и апробирование слитка (см. с. 191—195) и шлака (см. с. 190);
анализ отобранных проб (см. табл. 4) и их аттестация; количество серебра в партии материала вычисляют по формуле (73).
Опробование драгоценных металлов в золотосодержащих материалах на основе тугоплавких металлов и сплавов в присутствии серебра, находящегося в закрытом виде. Для процесса опробования драгоценных металлов в материалах данной подгруппы используется оборудование и приспособления, перечисленные для предыдущей подгруппы. При этом, однако, дополнительное оборудование имеет следующее назначение:
чаша чугунная эмалированная закрытая диаметром до 500 мм для дополнительной обработки сырья аммиаком;
нутч-фильтр диаметром до 650 мм для фильтрации хлородиами- на серебра [Ag (NH 3) 2] Cl.
емкости для хранения растворов аммиака и хлородиамина серебра.
Опробования драгоценных металлов в материалах данной подгруппы дополнительно к комплексным операциям, показанным для материалов подгруппы, не содержащей серебра, включает следующие операщщ:
обработку осадка, оставшегося на нутч-фильтр после фильтрации раствора царской водки, 10%-ным раствором аммиака для перевода хлористого серебра в раствор в виде хлородиамина серебра;
отделение раствора хлородиамина серебра от нерастворимого осадка фильтрацией с последующей промывкой и объединение этого раствора и промывных вод с золотосодержащим раствором;
осаждение золота и серебра из объединенного раствора медным порошком либо щелочью и т. п., отделение полученного осадка от фильтрата и промывных вод, сушка, плавка шлама с отливкой в слитки и апробирование слитка (см. с. 191) и шлака (см. с. 184), а также фильтрата;
анализ отобранных проб (см. табл. 4) и их аттестация: количество золота и серебра в партии материала вычисляют по формуле.